Jak prawidłowo czytać certyfikat analizy (COA)

Czym jest certyfikat analizy

Certificate of Analysis (certyfikat analizy, w skrócie COA) dokumentuje wyniki badania konkretnego towaru. Wystawia go laboratorium wykonujące badanie, a dokument zawsze odnosi się do zbadanej próbki, nigdy do produktu w ogólności. COA bez wskazania, co dokładnie zbadano, jest bezwartościowy, ponieważ opisuje materiał, którego nie da się powiązać z fiolką leżącą na stole.

Certyfikat jest dokumentem opisowym, a nie oceną ani dopuszczeniem. Podaje, co zmierzono, jaką metodą i kiedy. Wniosek, czy materiał nadaje się do zaplanowanego eksperymentu, pozostaje po stronie laboratorium, które go używa.

Dane obowiązkowe

• Produkt i sekwencja: nazwa peptydu, ewentualnie sekwencja aminokwasowa lub wzór sumaryczny.
• Badany towar: jednoznaczne oznaczenie próbki, której dotyczy dokument; musi odpowiadać opisowi produktu na etykiecie fiolki.
• Metoda badania: dla czystości zwykle wysokosprawna chromatografia cieczowa, dla tożsamości spektrometria mas.
• Wynik: czystość w procentach powierzchni piku głównego oraz masa zmierzona zestawiona z masą teoretyczną.
• Data badania i laboratorium: kto badał i kiedy.
• Warunki pomiaru: kolumna, gradient, długość fali detektora. Bez nich liczby nie dają się odtworzyć ani porównać.

Jak właściwie rozumieć czystość

Wartość taka jak „99,2 %” opisuje udział piku głównego w całkowitej powierzchni chromatogramu przy zastosowanej długości fali. Nie mówi nic o zawartości wody, przeciwjonach ani o zawartości netto peptydu w proszku. Dwa certyfikaty są więc porównywalne tylko wtedy, gdy metoda, kolumna i długość fali są takie same. Detekcja przy 214 nm rejestruje przede wszystkim wiązanie peptydowe, przy 280 nm głównie reszty aromatyczne, więc ta sama próbka może dać dwie różne liczby. Więcej w poradniku Czystość peptydów badawczych.

Tożsamość: masa zamiast przypuszczeń

Pomiar masy podaje zmierzoną masę cząsteczkową. Jeśli zgadza się ona, w granicach tolerancji pomiaru, z wartością teoretyczną wynikającą z sekwencji, tożsamość jest potwierdzona. Sama wysoka wartość chromatograficzna do tego nie wystarcza: czysty, ale niewłaściwy peptyd również dałby wąski pik. Odwrotnie, poprawna masa nie mówi nic o udziale substancji w proszku. Jak powstają wyniki obu metod, wyjaśnia poradnik HPLC i spektrometria mas.

Metale ciężkie i endotoksyny

Poza czystością i tożsamością certyfikat może zawierać wyniki badania metali ciężkich oraz endotoksyn. Metale ciężkie oznacza się zwykle metodą ICP-MS i podaje w częściach na milion; ich źródłem są surowce, katalizatory i materiały mające kontakt z produktem. Endotoksyny to fragmenty ściany komórkowej bakterii Gram-ujemnych, oznaczane testem LAL i podawane w jednostkach EU na miligram. Oba wyniki odnoszą się do zbadanej próbki, a nie do całego magazynu.

Po czym poznać wiarygodny certyfikat

1. Oznaczenie badanego towaru na dokumencie odpowiada opisowi na etykiecie fiolki.
2. Laboratorium jest niezależne od sprzedawcy.
3. Podano metodę, aparaturę i warunki rozdziału.
4. Chromatogram lub widmo jest załączone albo dostępne na życzenie.
5. Data badania pasuje czasowo do dostawy.
6. Dokument wskazuje osobę lub dział odpowiedzialny za wynik.

Typowe błędy przy czytaniu

Najczęstszy błąd to przypisanie certyfikatu do niewłaściwego towaru: oznaczenia różnią się często jednym znakiem i łatwo to przeoczyć. Drugi to zestawianie procentów pochodzących z różnych metod, co daje pozorną różnicę jakości tam, gdzie zmieniono tylko warunki pomiaru. Trzeci to traktowanie obrazka chromatogramu jako dowodu bez sprawdzenia osi: bez skali czasu i sygnału wykres nie jest weryfikowalny. Czwarty to uznanie starszego dokumentu za aktualny, choć dotyczy innej dostawy.

Gdzie znaleźć certyfikaty w GPeptides

Dostępne certyfikaty publikujemy w dziale laboratoryjnym, posortowane według produktu; każdy z nich wskazuje badany towar oraz datę badania. Na stronie produktu linkujemy odpowiadający mu dokument. Jeśli certyfikatu jeszcze nie ma, produkt jest oznaczony jako „oczekuje”, a dokument uzupełniamy, gdy laboratorium dostarczy wynik.

Przebieg badań od przyjęcia towaru po publikację opisuje poradnik kontrola jakości; pozostałe teksty zebraliśmy w spisie poradników.